SJT 10087.3-1991 长石的化学分析方法
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0.14 |
页数: |
6 |
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日期: |
2009-6-11 |
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S I,中华人民共和国电子工业行业标准,sJ/T 10087.1一10087.8- 91,彩色显象管玻璃主要原材料,的化 学 分 析 方 法,1991一04-08发布1991一07-01实施,中华人民共和国机械电子工业部发布,中华人民共和国电子工业行业标准,长石的化学分析方法SJ/T 10087. 3- 91,Methods for chemical analysis of feldspar,主题内容与适用范围,1. 1 主题内容,本 标 准 规定了彩色显象管玻璃原材料用长石的分析项目和分析方法,1.2 适用范围,本 标 准 适用于彩色显象管玻璃用原材料长石的例行分析和仲裁分析。也适用于黑白显象,管及技术要求相近的其它玻璃用原材料长石的分析,引用标准,Gs 9000.」电子玻璃化学分析方法总则,SJ/T 10087.2 白云石的化学分析方法,内艺n乙,分析方法,3.1 三氧化二铝的分析,3.1.1 方法提要,用 硫 酸 、氢氟酸处理试样,然后溶解于盐酸之中。在适当的条件下使溶液中铝与EDTA标,准溶液络合,再以硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA从而定量铝,3.1.2 试剂与溶液,a. 盐 酸:1:1,1:2,2:1;,b. 氢 氟 酸;,c. 氨 水:1:卜,d. 硫 酸:1:1;,e. ED TA标准溶液:0.0 2M,准 确 称 取乙二胺四乙酸二钠7.5g,以水溶解并移入1000m l容量瓶中,稀释至刻度。待标,定,标 定 :准 确吸取配好的EDTA标准溶液25m l于300m l三角瓶中,加pH}5.5缓冲溶液,10 ml,2-3滴二甲酚橙指示剂,用0. 02 M锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色即为终,点,记录读数,计算EDTA标准溶液的摩尔浓度,f. 锌 标准溶液:0.0 2M,准 确 称 取纯锌(99.99%以上)0.6 538g ,加水50m 1,2:!的盐酸7.5 m l,澳水5滴。加热溶,中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施,12 一,S3/T 10087. 3-91,解,冷却后移入500 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,9. 硫 酸铜标准溶液,准 确 称 取硫酸铜(CuSO,"5 H=0)10g .以水溶解后移到1000m t容量瓶中,稀释至刻度,摇,匀,Ti 值 的 确定:吸取EDTA标准溶液20m l,用I:I氨水和I:I盐酸调节pH至2-3,以刚,果红试纸检验。加热至微沸片刻,加Cu-PAN指示剂5滴,六次甲荃四胺约1g,用硫酸铜标准,溶液滴定,近终点时加入乙醇10 ml,摇匀。继续滴定至溶液变为紫红色,IC 值 按 下式计算:,1,]-I’z,-一,K,式中:F - EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的比值;,V} - ED TA 标准榕液的体积,ml;,V, — 硫 酸 铜标准溶液的体积,mle,3.1.3 试样,送 检 试 样用缩分法取其中约20g ,在玛瑙研钵中研细(用手指轻搓时无颗粒感为止)放入,烘箱中,在110℃下烘干2h,在干燥器中放冷,3.1.4 分析步骤,准确 称 取 试样0.5 g 于铂皿中,用少许水润湿后加1:{的硫酸2-3m l,氢氟酸20m l。放,在砂浴上加热到冒硫酸白烟时取下。冷却后用水吹洗皿内壁,再加氢氟酸5 mi,继续加热蒸发,冒尽硫酸白烟。冷却,加盐酸10 ml、水25 ml,加热溶解清彻。移到250 ml容量瓶中以水稀释至,刻度。作为A试液,吸 取 A 试液50m l于300m l三角瓶中,加EDTA标准溶液30m l,用水吹洗瓶壁。用I:},盐酸及}:!氨水调节pH为2--3,以刚果红试纸检验。放在电炉上加热微沸片刻,使EDTA与,铝充分络合。取下冷却,加六次甲基四胺l g(pH为6-7),以Cu-PAN为指示剂,用硫酸铜标准,溶液回滴过量的EDTA。溶液由黄变紫红即为终点,3.1.5 分析结果的计算,试 样 中 三氧化二铝的含量按下式计算:,M AC。 , M (V .一 K V, ) X 2 50 X ]00,A I,U s(U ) = — - -二犷-二二:二:声丁二二二二--------- -一~,艺 入 Q 0 入 w,式中:MAI'.,— 三氧化二铝的分子量;,M — E D TA 标 准 溶 液的摩尔浓度;,1'2 — 加 入 EDTA标准溶液的体积,ml;,,, — 消 耗 硫酸铜标准溶液的体积,]III;,K— E D TA 标 准 溶 液与硫酸铜标准溶液的比值;,Ni — 称 样 量'Bo,3.1.6 精密度,相 对 标 准偏差小于0.1 5%0,3.2 三氧化二铁的分析,3.2.1 方法提要,将3.飞刁条A试液调节rH值,用盐酸羚胺还原铁,邻非罗啦显色,分光光度法测定,一 1 3 一,SJ/T 10087.3-91,3.2.2 试剂与溶液,盐酸 : t ,1 ;,b. 盐 酸羚胺溶液:10oy;,对 硝 基 酚 溶 液 :0 .20o;,d. 氨 水:1:1;,酒 石 酸 :1 0% ;,f. 邻 菲 罗琳:0.20o,称取 1 g邻菲罗琳,用95%乙醇50m l溶解,并用水稀释到500m l,9. 三 氧化二铁标准溶液:。.1m g/ml,准 确 称 取硫酸铁按6.0 1g ,溶解在」00m 曰:6硫酸中,准确定容到100m l容量瓶中,从,中分取10 ml置于1000 ml容量瓶中,用水稀释到刻度,此溶液含三氧化二铁0. 01 mg/ml,3.2. 3 试样,同 3. 1. 3条,3.2. 4 分析步骤,移 取 3. 1. 4 条 A 试液50m……
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